柴胡注射液中正己醛测定应用方案

2020-02-07 16:22发布

柴胡注射液中正己醛测定应用方案

 1、前言

柴胡注射液是取北柴胡 1000g,切段,加水 11000ml,70℃温浸 8 小时。 经水蒸气蒸馏(保持提取温度为 100℃,避免暴沸),收集 处馏液 6000ml,再重新蒸馏,收集重馏液约 1000ml。加入 3g 聚山梨 酯-80,搅拌使油完全溶解,再加入氯化纳 9g,溶解后,滤过,加注 射用水至 1000ml,用 10%氢氧化钠溶液调节 pH 值至 7.0,用微孔滤 膜(0.45μm)滤过,灌封,灭菌,即得。通常采用顶空-气相色谱检 测,本方法参考药典中柴胡注射液,测定柴胡注射液中正己醛的含量。


2、检测流程

样品采集,顶空进样

样品分析

样品结果


3、配置

4、分析条件和结果 

4.1 顶空进样器条件 样品平衡温度:85℃;样品平衡时间:15min;进样体积:0.9ml 

4.2 色谱条件 进样口:230℃;柱温:35℃(2min)-1℃/min-40℃(2min)-3℃ /min-60℃(3min)-7℃/min-200℃(3min);检测器:260℃;分流 比:20:1


4.3 标准曲线 取正己醛标样 1.048ug/ml,5.24ug/ml,10.48ug/ml,分别按顶空条 件进样分析,绘制标准曲线 

图 1 正己醛标准谱图(5.24ug/ml)

图 2 正己醛的线性

4.4 样品分析 取样品 1ml,按顶空条件和色谱条件进行分析,计算结果。 

图 3 样品谱图